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      掌握要點合理使用水熱合成反應釜

      點擊次數:410 發布時間:2020-06-27

        水熱合成反應釜采用型號為316L的不銹鋼加工而成。釜體與釜蓋密封采用耐用、可靠的線密封結構,內套為聚四氟乙烯材料加工制成,密封效果長期穩定無泄漏。釜蓋采用螺旋緊固結構設置、并輔以釜體定位裝置,以利合成釜的開啟與密閉。本水熱合成釜采用外加熱方式,以縮小體積,并有利多反應釜處于同一反應操作溫度(如將多個反應釜置于烘箱中加熱)。
       
        水熱合成反應釜的操作方法:
       
        將反應物系指與釜體內,并保證加料系數小于0.8。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內,方可保證釜體不受腐蝕。
       
        將合成釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。
       
        每次反應釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。
       
        釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
       
        水熱合成反應釜的使用注意事項:
       
        1.運用前:四氟內杯需用酸液(因實驗請求)浸泡一段時間,可將四氟內杯外表的附著物清洗潔凈;檢查。
       
        2.運用中:將溶劑和樣品參加四氟內杯中,并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,普通不用用鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力氣曾經足夠;將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時,堅持一小時,再升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度較高不能超越220℃;
       
        備注:依據不同的樣品的技術指標,肯定不同的加熱溫度及加熱方式。
       
        3.運用后:反應完畢后,不可立刻把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反贏物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,用鋼棒助力翻開。實驗完畢要及時將其清洗潔凈,以免銹蝕水熱合成反應釜。釜體、釜蓋線密封處要格外留意清洗潔凈,并嚴防將其碰傷損壞。

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